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從神奇的東方樹葉,到盞中佳茗,屢屢茶香氤氳出千年燦爛的茶文化。自古以來,中國人就開始種茶、采茶、制茶和飲茶,小小茶葉中蘊藏著無數智慧。
促進產業發展及質量提升的茶葉檢驗、茶葉標準制修訂、茶葉檢測技術研究等不斷豐富。茶葉及茶葉制品檢驗的理化成分檢測中,除茶多酚、咖啡堿等外,還包括粗纖維。
茶葉中的粗纖維含量可通過F2000全自動纖維分析儀來測定。
實驗準備
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實驗原理
經固定量的酸和堿,在一定條件下消煮樣品,再經石油醚、丙酮除去醚溶物,經高溫灼燒扣除礦物質的量,所余量即為粗纖維。
本實驗參照《GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測定》采用濾袋法對茶葉中的粗纖維含量進行測定。
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儀器
F2000全自動纖維分析儀;高速粉碎機;分析天平;鼓風干燥箱;封口機;油性簽字筆;自封袋;干燥器;1 mm篩。
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試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純;
鹽酸溶液(0.5 mol/L);硫酸溶液(0.13±0.005 mol/L);氫氧化鉀溶液(0.23±0.005 mol/L);丙酮;石油醚;濾紙。
實驗方法
?3.1
樣品制備
將樣品粉碎并過1 mm篩,樣品裝入自封袋內備用。取經105℃±2℃干燥2h、在干燥器中冷卻至室溫的濾袋,稱量,精確至0.0001 g。稱取試樣1 g,精確至0.0001 g,裝入濾袋內,試樣體積一般不超過濾袋容量的1/2,將封口機加熱檔位調至3-4檔,將濾袋封口。如太滿,可適當減小稱樣量,但不得低于0.2 g。若試樣脂肪含量超過5%,則需按3.2進行預先脫脂,試樣碳酸鹽含量超過5%,則按3.3需除去碳酸鹽。若試樣脂肪含量不超過5%,碳酸鹽含量不超過5%,則直接從3.4開始。
??3.2
預先脫脂
將裝有試樣的濾袋放入燒杯中,置于通風櫥中,加入丙酮或石油醚,使樣品完全浸沒,浸泡5min,期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動2次,或取出濾袋反復浸沒2次,倒去燒杯中的丙酮或石油醚。取出濾袋,放在濾紙上,輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮或石油醚,在通風櫥中揮發30min,去除殘余丙酮或石油醚。
???3.3
除碳酸鹽
將裝有試樣的濾袋放在燒杯中,加入100 mL鹽酸溶液,浸泡5min,取出濾袋,用水沖洗至中性,再用濾紙把袋內水分輕輕擠干。
???3.4
消煮
將濾袋置于樣品架中,將樣品架置于消煮罐內,設置實驗方法后,儀器自動進行酸堿消煮并洗滌。參數設置如下表。
表1 參數設置
加液 | 酸試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
加液 | 堿試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
儀器消煮完畢取出濾袋,稍冷卻,再用濾紙把袋內水分輕輕擠干。
???3.5
脫脂
將消煮后的濾袋放入干凈燒杯,置于通風櫥中,加入丙酮,使樣品完全浸沒,浸泡5min,期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動2次,或取出濾袋反復浸沒2次,倒去燒杯中的丙酮。取出濾袋,放在濾紙上,輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮,在通風櫥中干燥30min,去除殘余丙酮。
???3.6
烘干
將脫脂后的濾袋置于干燥箱中,105 ℃±2 ℃干燥4h,取出,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,精確至0.0001 g,直至連續兩次稱量的差值不超過2 mg。
???3.7
灰化
將烘干、稱重后的濾袋放入已恒重的坩堝中,置于電爐或電熱板上,小心加熱至濾袋和殘渣完全炭化,于600 ℃±25℃灰化3h,取出坩堝,初步冷卻后,在尚溫熱時置于干燥器中,冷卻至室溫,然后稱量坩堝及灰分質量,精確至0.0001 g,直至連續兩次稱量的差值不超過2 mg。
???3.8
空白測定
用空白濾袋,不加樣品,按3.4至3.7進行空白試驗。灰化引起的質量損失不應超過空白濾袋的質量。
結果與討論
實驗結果
實驗選取的茶葉樣品經消煮,灰化等步驟,得到實驗結果如表2所示:
表2 粗纖維含量測試結果
樣品名稱 | 樣品重量/g | 粗纖維含量/% | 平均值/% |
茶葉1# | 1.0050 | 14.66 | 14.71 |
1.0036 | 14.75 | ||
茶葉2# | 1.0070 | 10.22 | 10.17 |
1.0073 | 10.11 |
2
結論
本次測試的茶葉樣品粗纖維含量為14.71%和10.17%,結果重復性良好。
3
注意事項
硫酸及氫氧化鉀試劑配制后應先標定后使用。
烘干及灰化的時間供參考,具體時間以恒重為準(連續兩次稱量的差值不超過2 mg)。
參考文獻
[1] GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測定[ S ] .
產品介紹
F2000全自動纖維分析儀是一款集成消煮、過濾、清洗、排廢的一體化纖維測定儀。
儀器基于溫德法及范式法為原理,使用濾袋代替坩堝,降低了傳統實驗過程中抽濾時樣品易板結、堵塞坩堝的風險。儀器采用一鍵化設計,操作簡便,批次可進行24個以上樣品測定,提高了樣品檢測效率。
適用于食品、飼料及其他植物性樣品中粗纖維、洗滌纖維、纖維素、半纖維素、酸性洗滌木質素及其他相關指標的測定。