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當下,半導體產業備受關注,在新能源汽車、光伏、儲能等需求帶動下,第三代半導體產業高速發展。
半導體材料處于半導體產業鏈的上游環節,是半導體產業的基石。其產業規模大、細分行業多。
其中,半導體膜是由半導體材料形成的薄膜。根據制備半導體薄膜的技術不同,在結構上可分為單晶、多晶和無定形薄膜。
探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
實驗方案
儀器
新儀 MASTER-18 微波消解儀、趕酸器、分析天平(十萬分之一)等
試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
實驗方法
精確稱取半導體薄膜材料50 mg(精確至0.1 mg),緩慢滴加8 mL 硝酸(劇烈反應,釋放氣體),靜置10 min 左右,待無明顯反應后,補加2 mL 氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,樣品可完全消解至澄清透明狀態。
結果
實驗選取的半導體薄膜材料樣品,取樣為50 mg,加入硝酸靜置后,補加氫氟酸,最高實驗溫度210 ℃,保溫40 min 左右,樣品可完全消解。
注意
1、添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。
2、添加硝酸后樣品反應劇烈,實驗過程中應緩慢加入或者分多次加入硝酸,同時實驗人員需做好防護。
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